华侨大学材料科学与工程学院最近的一项成果，通过在恒温箱中使环氧树脂升温降低粘度，以分散填料而不使用稀释剂，从而开创一种新环氧树脂/石墨微片复合导电材料制备方法。这种方法作为环氧树脂复合导电材料有意义的工艺，有利于复合材料获得较低的电阻率和较好的结构性能。中国环氧树脂行业协会专家日前对该研究实验过程进行了揭秘。

    实验药品主要包括：E-44双酚A型环氧树脂：无锡树脂厂产；膨胀石墨：青岛石墨股份有限公司产；乙醇、乙二胺、丙酮，均为分析纯，市购。实验仪器则包括：电子天平，Sartorius BS210S：北京赛多利斯仪器有限公司；KQ-100型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司；PHO30电热恒温干燥箱：上海市实验仪器总厂；DT-830液晶显示数字万用表：日本Univolt公司；ZC36型高电阻测试仪：上海第六电表厂。

    实验过程首先是制备石墨微片。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，研究人员用KQ-100型超声波清洗器作为超声粉碎仪器，超声介质为水-乙醇混合溶剂(乙醇体积分数约为70%)，膨胀石墨的用量为1.5g/600mL介质，处理时间50h。超声波粉碎后，石墨微片均匀分散于介质中，经过抽滤烘干，置于干燥器中备用。通过扫描电子显微镜、激光粒度分布测试仪对石墨微片进行测定分析，发现石墨微片的平均直径约为12ktm，平均厚度约为50nm，径厚比约为240。

    在此基础上研究人员进行了制备方法的探索性实验。中国环氧树脂行业协会专家介绍说，首先取样——各样品的环氧树脂都为10克，1～8号样品的制备方法如下：先称取石墨微片然后加入丙酮，再称取环氧树脂用玻璃棒搅拌使之混合均匀；接着在混合物中加入乙二胺，迅速搅拌均匀在室温下(30℃左右)固化24～36小时。9号样品的制备方法如下：先称取石墨微片和环氧树脂，置于电热恒温箱中，恒温温度80℃，过一段时间后用玻璃棒搅拌混合均匀，然后冷却降温后加入乙二胺，混合均匀后在室温下固化24～36小时。

    实验结果表明：1～3号样品电阻大于2×105Ω.cm，依次固化变慢、样品变柔软、粘接性变差；4号样品含量较高石墨而测得电阻5×104Ω.cm，但却难以固化、保持糊状，怀疑原因是加入石墨而使乙二胺的固化效率降低，因而加大乙二胺的用量。从5、6号样品看更难以固化，7号降低乙二胺及丙酮的用量仍难固化。8号样品继续降低乙二胺的用量情况稍好，同时需要注意由于丙酮及乙二胺用量减少，石墨有明显未分散完全现象。含丙酮很少的石墨(5%)与环氧树脂在水浴(60℃左右)恒温后搅拌混合，电阻率约104Ω.cm。原因可能基本肯定是丙酮较少使电阻变小。因而在固化体系中不再加入稀释剂丙酮，但在室温下如果没有稀释剂环氧树脂难以分散石墨微片的。为此决定采用电热恒温箱，它使用方便且恒温效果比水浴更好，这样的9号样品电阻约1×102Ω.cm。这个实验很成功，不仅获得较低的电阻率而且顺利固化，样品的表观结构性能也较好，可见丙酮的存在不仅增大了样品的电阻率，而且影响了样品的结构性能，甚至使样品难以固化。